水样带颜色或者浑浊以及含其他一些干扰物质，会影响氨氮的测定。因此在分析时需做适当的预处理。对于含有钙镁等重金属离子的水样可使用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水及有机物干扰的废水，可采用蒸馏（高沸点有机物）和蒸发（低沸点有机物）的预处理方法。
01絮凝沉淀法
在100ml水样中加入1ml硫酸锌溶液（10g硫酸锌定溶到100ml蒸馏水中）然后再加入0.1-0.2ml氢氧化钠溶液（25gNAOH定容到100ml蒸馏水中）［沉淀不完全可酌情增加硫酸锌溶液的量］，调节PH值到10.5左右。混匀之后放置沉淀,取上清液分析。必要时用经无氨水充分洗涤之后的中速滤纸过滤，弃去初始溶液20ml后分析。
02蒸馏法
准确移取50ml吸收液（硼酸溶液20g/L）于吸收瓶中，分别取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加入数滴溴百里酚蓝指示剂（0.05%），用氢氧化钠溶液（1mol/L）或者盐酸溶液（1mol/L）调节PH=6.0-7.4。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。吸收瓶中的样品即为待测液。
03蒸发法
取100ml水样于250ml锥形瓶中，调PH为1以下（用分析纯硫酸），加热蒸馏至溶液剩余20ml左右，取下冷却至室温，用氢氧化钠溶液调PH值=7，定容至100ml，然后进行正常检测。
氨氮预处理注意事项
1、在进行任何预处理之前，应确保所使用的试剂和器皿无氨污染。
2、在进行蒸馏和蒸发操作时，应注意安全，避免烫伤和化学品溅伤。
3、预处理后的水样应尽快进行分析，以避免因长时间放置而产生的误差。
4、选择哪种方法取决于水样的特性和污染程度。在实际操作中，应根据具体情况灵活选择和应用。